1.本发明属于材料制备技术领域。种聚制备具体涉及一种可电吸附去除氯化钠的合物和用聚合物及其制备方法和用途，该聚合物具体为一种改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料。种聚制备
背景技术：
2.目前，合物和用电吸附脱盐是种聚制备处理水体环境中无机离子最为快速、经济的合物和用做法。电吸附脱盐法具有操作简单、种聚制备安全、合物和用设备轻便、种聚制备造价低、合物和用处理效果好等优点，种聚制备常用于水体环境中的合物和用无机离子的处理回收，其中石墨烯材料作为一种新型碳材料，种聚制备在很多方面都表现出优于活性炭、合物和用石墨等传统碳材料的种聚制备优越性，在环境处理方面也有其优异之处。石墨烯材料作为一种新的功能材料，具有独特的片层结构、极大的比表面积、很强的表面结合能与不饱和性，容易与其他原子及离子结合，具有较强的吸附性能，性质结构稳定，是一种理想的分离富集材料，在去除水中无机离子甚至有机物方面具有潜在的应用价值。
3.虽然，石墨烯材料已经被用于水处理过程中，但与其他碳材料相比，石墨烯材料片层之间容易发生层间堆叠自组装，不可避免地发生团聚现象，使得材料的活性表面减少，用于吸附的表面电容性能降低；同时石墨烯材料在使用过程中容易出现材料脱落、表面钝化、能耗过高的问题，且材料表面不可逆损伤也为吸附后再处理带来一大难题。由于石墨烯材料的成本较高，实际应用的操作难度相对较大，极大地限制了其作为优良吸附剂的应用前景。
技术实现要素：
4.本发明要解决的技术问题是克服上述中现有技术的不足，旨在最大化利用石墨烯材料的物理化学结构优势，通过接枝自支撑的方式制备出具有纳米结构的三维宏观产品，开发新式易于合成的吸附材料。具体地，提供一种可电吸附脱盐的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料，其具备快速高效的电吸附去除效果及优秀的循环再生性能，可以通过电吸附的方式实现对水体中氯化钠的吸附，且易于脱附再生，利于循环回收，延长纳米材料的使用寿命。
5.根据本发明的一个方面，提供了一种聚合物，所述聚合物包括还原氧化石墨烯和丙烯酰胺。
6.优选地，所述还原氧化石墨烯和所述丙烯酰胺通过接枝方式连接，所述聚合物为三维结构。
7.优选地，所述聚合物的元素含量百分比c为50-70％，n为5-10％，o为30-40％。
8.根据本发明的另一个方面，提供了一种制备聚合物的方法，所述聚合物包括还原氧化石墨烯和丙烯酰胺，包括：制备氧化石墨烯水溶液；向所述氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺和过硫酸铵，获得所述聚合物。
9.优选地，制备氧化石墨烯水溶液，包括：制备含有石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的混合物，获得溶液a；向所述溶液a中加入高锰酸钾，获得溶液b；向所述溶液b中加入冰水混合物
和过氧化氢，获得氧化石墨烯；制备所述氧化石墨烯与水的混合物，获得所述氧化石墨烯水溶液。
10.优选地，向所述氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺和过硫酸铵后进行高温水热反应。
11.根据本发明的又一个方面，提供了一种以上聚合物在制备电吸附脱盐材料中的应用，所述聚合物对氯化钠的吸附/脱附比为100％。
12.根据本发明的再一个方面，提供了一种电吸附脱盐的方法，包括，步骤s1：将以上聚合物制备成电极；步骤s2：将所述电极置于含有氯化钠的溶液；步骤s3：施加电压以实现电吸附。
13.优选地，所述电极包含至少两个间隔设置的电极片，所述电极片的第一表面覆盖阴离子交换膜，与所述第一表面相对设置的第二表面覆盖阳离子交换膜。
14.优选地，控制流经所述电极片的流速为1ml/s，所述两个间隔设置的电极片之间施加1.2v直流电压。
15.本发明中，通过将工业级石墨粉依次进行氧化、氮化、还原反应后，通过掺杂接枝的方式能够使所得到的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料具有独特的性质与结构，同时兼具一定的亲水性与较好的导电性，有利于脱盐过程中表面双电层的形成以及盐类物质离子的吸脱附循环过程，对氯化钠等盐类物质具有快速高效的电吸附效果和优异的再生循环性能，实现对氯化钠等盐类物质的富集及去除。由此可见，根据本发明提供的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料是一类高效且环境友好型的吸附分离材料。
附图说明
16.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本技术的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
17.图1示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的实体照片；
18.图2示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的电子扫描显微镜(sem)照片；
19.图3示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的x射线衍射(xrd)图；
20.图4示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的拉曼光谱图；
21.图5示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的x射线光电子能谱分析(xps)图；
22.图6示出了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料在-0.6-0.6v电位区间内进行循环伏安测试(cv)图；
23.图7示出了500mg/l氯化钠溶液中改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料电极重复电吸附氯化钠脱盐的电导率；
24.图8示出了500mg/l氯化钠溶液中改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料电极重复电吸附氯化钠脱盐的电荷效率图；以及
25.图9示出了500mg/l氯化钠溶液中改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料电极重复电吸附氯化钠脱盐的循环吸附量。
具体实施方式
26.以下列举的实施例是为了让本领域的技术人员更清楚去理解本发明。需要说明的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用，仅作为说明性的实施例。以下实施例中所提及的原料、试剂或装置，如无特殊说明，均可从商业途径得到，或通过已知现有的方式获得。
27.根据本发明的一个实施例，提供了一种可电吸附去除氯化钠的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料，所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料包括还原氧化石墨烯片层及接枝负载在该氧化还原石墨烯片层的三维结构聚合丙烯酰胺。n-rgo(改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料)样品的形貌如图1所示。水热反应后，丙烯酰胺和过硫酸铵的加入明显观察到由多孔互连的还原氧化石墨烯片组成的n-rgo层状结构，且体积膨胀，凝胶粘度增加。聚合的丙烯酰胺充当三维支撑框架，将还原的氧化石墨烯片连接起来，防止它们堆叠和聚集。由于碳原子被氮原子取代，显示出分离的石墨烯片和更多褶皱和卷曲边缘的结构(图2)。
28.所述改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的成分包括以下重量百分比的原料：c为30-70％，n为1-10％，o为15-50％，作为最优实施例：c为60％，n为7％，o为32％。改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料还可以含有h等常规元素成分。
29.根据本发明的另一个实施例，提供了一种制备改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的方法，包括以下步骤：
30.s1.以工业级石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾等为原料，使用改进hummer法制备得到氧化石墨；
31.s2.氧化石墨超声分散处理，清洗并冷冻干燥后，得到氧化石墨烯粉末；
32.s3.将氧化石墨烯粉末分散于超纯水中，超声分散处理，得到均匀的氧化石墨烯水溶液；
33.s4.以丙烯酰胺溶液为氮源，过硫酸铵溶液为聚合引发剂，分别加入氧化石墨烯水溶液中，进行高温水热反应，冷却；清洗并干燥后即可得到改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料粉末。
34.其中，步骤s1中，控制改进hummer法氧化石墨制备过程的反应中，低温反应温度为0-20℃。氧化石墨制备方法为：将3g工业级石墨粉、1.5g硝酸钠加入100ml浓硫酸中，在冰浴中搅拌分散，保持反应温度在0-20℃；分批加入18g高锰酸钾粉末并分别在冰浴7h、常温水浴反应12h；加入400ml冰水混合物、10ml 30％过氧化氢后即可得到氧化石墨。
35.更具体地，步骤s1中，氧化石墨制备方法为：将3g工业级石墨粉、1.5g硝酸钠加入100ml浓硫酸中，在冰浴中搅拌分散，保持反应温度在10℃；加入9g高锰酸钾冰浴反应7h，保持反应温度在10℃；再加入9g高锰酸钾，35℃水浴反应12h；加入400ml冰水混合物、10ml 30％过氧化氢，使反应体系升温至90℃左右，待反应体系冷却即可得到氧化石墨。
36.其中，步骤s2中，分散处理是：氧化石墨混合物使用超声分散处理20-40min。清洗处理是：加入200-500ml 30％ hcl冲洗，8000rpm高速离心20-40min后去除上清液；再加入200-500ml丙酮冲洗，8000rpm高速离心20-40min后去除上清液；再加入200-500ml超纯水冲洗，8000rpm高速离心20-40min后去除上清液。
37.步骤s2中，冷冻干燥处理是：将清洗后的反应物置于零下50-70℃冷冻3-5h，抽真
空至10pa并保持48h即可得到氧化石墨烯粉末。
38.步骤s2中，氧化石墨烯粉末的制备方法为：所述氧化石墨使用超声分散处理30min；分别加入400ml 30％ hcl、400ml丙酮、400ml超纯水冲洗，8000rpm高速离心30min后去除上清液；置于零下65℃冷冻4h，抽真空至10pa后保持48h即可得到氧化石墨烯粉末。
39.其中，步骤s3中，分散处理是：氧化石墨烯粉末加入超纯水中，使用超声分散处理1-3h。
40.更具体地，步骤s3中，分散处理是：氧化石墨烯粉末(2g)加入电阻率为18.2mω
·
cm的超纯水(1000ml)中，使用超声分散处理2h即可得到浓度为2mg/ml的均匀氧化石墨烯水溶液。
41.其中，步骤s4中，丙烯酰胺与过硫酸铵与氧化石墨烯水溶液的质量体积比为2-20mg：1mg：1ml。
42.步骤s4中，丙烯酰胺与过硫酸铵与氧化石墨烯水溶液的质量体积比为10mg：1mg：1ml。
43.步骤s4中，所述的反应体系制备方法为：丙烯酰胺加入所述的氧化石墨烯水溶液中，超声分散1-2h；再加入过硫酸铵，超声分散1-2h。
44.更优选地，步骤s4中，所述的反应体系制备方法为：500mg丙烯酰胺加入所述的50ml氧化石墨烯水溶液中，超声分散1h；再加入50mg过硫酸铵，超声分散1h。
45.优选地，步骤s4中，所述高温水热处理的方法为：于160-200℃水热处理10-14h，冷却3-7h至室温。
46.更优选地，步骤s4中，所述高温水热处理的方法为：于180℃水热处理12h，冷却4h至室温。
47.优选地，步骤s4中，所述清洗并干燥的方法为：用超纯水反复冲洗并抽滤，置于30-70℃热风干燥箱中1-3d。
48.更优选地，步骤s4中，所述清洗并干燥的方法为：用3000ml电阻率为18.2mω
·
cm的超纯水反复冲洗并使用孔径为0.45μm的水系纤维素滤膜进行减压抽滤，置于60℃热风干燥箱中2d。
49.具体优选地，步骤s4中，所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的制备方法为：将500mg丙烯酰胺加入所述的50ml氧化石墨烯水溶液中，超声分散1h；再加入50mg过硫酸铵，超声分散1h；于180℃水热反应12h，冷却4h至室温；用3000ml电阻率为18.2mω
·
cm的超纯水反复冲洗并使用孔径为0.45μm的水系纤维素滤膜进行减压抽滤，置于60℃热风干燥箱中2d即可得到改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料粉末。
50.本发明通过深入研究发现，通过将工业级石墨粉一次进行氧化、氮化、还原反应后，通过掺杂接枝的方式能够使所得到的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料具有独特的性质与结构，同时兼具一定的亲水性与较好的导电性，有利于脱盐过程中表面双电层的形成以及盐类物质离子的吸脱附循环过程，对氯化钠等盐类物质具有快速高效的电吸附效果和优异的再生循环性能，实现对氯化钠等盐类物质的富集及去除。由此可见，本发明所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料应该是一类高效且环境友好型的吸附分离材料。
51.本发明可用于制备电吸附脱盐的电极材料。相应地，所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料在作为或制备电吸附脱盐去除氯化钠的电极材料的应用也在本发明的保
护范围之内。
52.本发明还提供了一种电吸附去除水中氯化钠的方法：将上述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料制备的电极应用于电容去离子装置中进行氯化钠的吸附去除。
53.具体是：将上述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极上外加一个直流电压，将含有氯化钠的水溶液流经两电极之间。
54.优选地，所述改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极由上述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料中加入聚偏二氟乙烯、导电乙炔黑及n-甲基吡咯烷酮涂敷于钛片上后干燥制成。
55.具体优选地，所述改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极由上述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料与聚偏二氟乙烯、导电乙炔黑按质量比85：10：5混合，加入适量n-甲基吡咯烷酮混合调成浆料，涂敷于钛片表面且控制改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的比例为4mg/cm2，置于40℃、真空度低于10pa的真空干燥箱中干燥24h后制成。
56.优选地，所述改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极有效面积为4cm2；改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的涂敷质量为12-20mg。
57.氯化钠水溶液浓度为250-1000mg/l，氯化钠水溶液流速为0.2-1.5ml/s，外加直流电压为1.0-2.0v，吸附时间为300-1500s。
58.改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极有效面积为4cm2；改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的涂敷质量为16mg；氯化钠水溶液的浓度为500mg/l，其流速为0.4ml/s；改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极两极间外加直流电压为1.2v，吸附脱盐时间为600s。
59.另外，发明人还发现，所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极材料具有优异的稳定性及持久循环再生性能，吸附脱盐过程完成后，进行脱附处理再加入氯化钠溶液进行电吸附脱盐过程，循环测试使用50次后依然能够保持极高的吸附去除率，其重复使用性能优越。
60.将吸附去除氯化钠后的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极去除原有的外加直流电压，外加另一反方向的直流电压或使用导线短接两端电极进行脱附处理，即可重复利用所述的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯电极重新电吸附脱盐去除氯化钠。反方向直流电压为1.0-2.0v。反方向直流电压为1.2v时效果最好。脱附时间为300-1500s。脱附时间为600s时已可实现很好的效果。
61.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
62.本发明的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料是具有纳米结构的三维宏观材料，可多次循环再生利用，对环境极为友好。
63.本发明充分利用了改性石墨烯基材料独特的化学、物理特性，通过氧化、氮化、还原反应后，以掺杂接枝的方式能够使所得到的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料具有独特的性质与结构，同时兼具一定的亲水性与较好的导电性，有利于脱盐过程中表面双电层的形成及离子的吸脱附过程；对氯化钠等盐类物质具有快速高效的电吸附效果和优异的再生循环性能，是一类高效的环境友好型吸附脱盐材料。
64.本发明的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料具有优异的稳定性及持久循环再生性能。在吸附脱盐过程完成后进行脱附处理后，再加入氯化钠溶液便能够再次进行电吸附脱盐过程。经吸附-脱附循环测试50次后依然能够保持极高的吸附去除率，其重复使用性
能优越，且制备工艺简单、反应条件易于控制，适合进行批量生产。
65.以下实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对本发明的实施方式进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在下述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，而这些属于本发明原理和精神所引出的多种变化、修改、替换和变形，仍落入本发明的保护范围内。除非特别说明，以下实施例中所用试剂及材料均为市购。
66.实施例1一种改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料的制备方法
67.1、改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
68.(1)分别以石墨粉为碳源，硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢为氧化剂，通过改进hummer法制备得到氧化石墨。具体是将3g工业级石墨粉、1.5g硝酸钠加入100ml浓硫酸中，在冰浴中搅拌分散，保持反应温度在10℃；加入9g高锰酸钾冰浴反应7h，保持反应温度在10℃；再加入9g高锰酸钾，35℃水浴反应12h；加入400ml冰水混合物、10ml 30％过氧化氢，使反应体系升温至90℃左右，冷却后得到氧化石墨；
69.(2)将步骤(1)中的氧化石墨使用超声分散处理30min；分别加入400ml 30％ hcl、400ml丙酮、400ml超纯水冲洗，8000rpm高速离心30min后去除上清液；置于零下65℃冷冻4h，抽真空至10pa后保持48h得到氧化石墨烯粉末；
70.(3)将步骤(2)中的氧化石墨烯粉末(2g)加入超纯水(1000ml)中，使用超声分散处理2h得到浓度为2mg/ml的均匀氧化石墨烯水溶液；
71.(4)将500mg丙烯酰胺加入步骤(3)中的50ml氧化石墨烯水溶液中，超声分散1h；再加入50mg过硫酸铵，超声分散1h；于180℃水热反应12h，冷却4h至室温；用3000ml电阻率为18.2mω
·
cm的超纯水反复冲洗并使用孔径为0.45μm的水系纤维素滤膜进行减压抽滤，置于60℃热风干燥箱中2d，得到改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料粉末(即为改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料)。
72.2、经过反应所得产物得实体形貌如图1所示。由图1可以看出，材料具有良好的宏观三维结构，在水体环境中能够保持稳定，易于与水体分离；且材料具有优良得机械性能和亲水性能，是一种优秀得水处理材料。对产物进行sem测试，所得结果如图2所示。由图2可以看出，材料具有很好的三维结构，且片层间分层明显，无明显堆积团聚。这种具有纳米微观结构的三维宏观材料能够有效地在水体环境中进行电吸附脱盐，对氯化钠等盐类具有很好的处理吸收效果。
73.由图3、图4可知，本发明成功得到了改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料。该材料由还原氧化石墨烯片层及接枝负载在该氧化还原石墨烯片层的三维结构聚合丙烯酰胺组成。采用xrd测试对制备的go(氧化石墨烯)、n-rgo(改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯)进行结构表征，如图3所示，go在2θ＝11.99
°
处有一个强烈的衍射峰为go的特征峰(001)，该峰对应于0.738nm的松散层间距离。180℃水热还原后，原显著衍射峰(001)消失，表明氧化石墨烯还原成功。相反，在2θ＝24.06
°
处出现了一个新的衍射峰(002)，这可以归因于石墨烯片在n-rgo样品中的存在这些薄片的层间距离为0.370nm，表明氧化石墨烯的原始结构在还原过程中被剥离成无序的薄片，然后以无定形的方式重新堆叠。图4显示为go、n-rgo的拉曼光谱，在rgo曲线的1350和1580cm-1
处观察到两个明显的峰，分别对应于石墨烯结构的d波段和g波段。g波段表示sp2杂化碳结构，这是由石墨晶格的无序性引起的，表明在拉曼光谱中存在结构缺陷。利用d波段和g波段的强度比(id/ig)描述了石墨烯基材料结构的无序性和缺
陷程度。go、n-rgo的id/ig值分别为0.8407、0.9758。这些值表明，在水热还原过程中，氧化石墨烯上的原始官能团被还原，碳框架中的氮掺杂比还原的氧化石墨烯片引入了更多的无序性。n原子可以作为电子供体，为共轭体系提供自由电子，增加电导率，缺陷和n原子会产生有利于降低介电损耗的缺陷和电子极化。
74.由图5可知，该改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的成分包括以下百分比重量的原料：c约为59.83％、n约为6.86％、o约为33.31％，其还可以含有h等常规成分。通过理论计算，其对氯化钠的最大吸附量约为25.67mg/g。
75.本发明的发明人在实验过程中发现，丙烯酰胺的投料量、氮源及引发剂的投料比以及水热反应的还原度会影响到改性材料的吸附性能以及再生性能。为了得到吸附性能及再生性能较好的改性材料，本发明的发明人做了大量试验，发现当元素含量百分比c为50-70％、n为5-10％、o为30-40％时，本发明的改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料对氯化钠的最大吸附量可达到25.67mg/g，且再生重复使用10次后仍能保持高效稳定的吸附量与吸附效率。
76.实施例2改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极的制备方法
77.1、改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极的制备方法，包括以下步骤：
78.(1)将改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料与聚偏二氟乙烯、导电乙炔黑按质量比85：10：5混合，加入适量n-甲基吡咯烷酮混合调成电极材料浆料；
79.(2)将步骤(1)中的电极材料浆料涂敷于钛片表面且控制改性氮掺杂三维还原氧化石墨烯材料的含量为4mg/cm2，置于40℃、真空度低于10pa的真空干燥箱中干燥24h，得到改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极。
80.2、经过测试，所得的改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极的比电容为220f/g。由图6可知，该改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极在循环伏安测试中表现出了优异的电容性能，其曲线表示该材料对离子的吸附过程主要由外加电压引起的材料表面双电层提供，且吸脱附过程基本可逆，可循环性能良好。
81.实验例3利用改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极电吸附去除水中氯化钠的方法
82.配置初始浓度为500mg/l的氯化钠溶液40ml，使用实验例3中所得的改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极组装电容去离子装置，电极片大小为2cm
×
2cm，两电极片间距为5mm，两侧电极表面分别覆盖阴离子交换膜和阳离子交换膜；使用蠕动泵控制经过电极的水流流速为1ml/s，两电极片间外加1.2v直流电压，放置10min，后外加电流方向相反的1.2v直流电压，同样放置10min。反应过程中每隔5s进行采样，采用电导率计检测溶液电导率及氯化钠浓度。
83.如图7所示，经检测和计算，最初的200s为快速吸附阶段，后为缓慢吸附阶段，通电吸附10min最终溶液平衡电导率为992μs，材料平衡吸附量为22.5mg/g；外加直流电压方向反转后200s为快速脱附阶段，后为缓慢脱附阶段，通电脱附10min最终溶液平衡电导率为1003μs，材料平衡脱附量为22.5mg/g，最终吸附/脱附比为100％。
84.实验例4利用改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极重复循环电吸附去除水中氯化钠的方法。
85.配置初始浓度为500mg/l的氯化钠溶液40ml，使用实验例3中所得的改性氮掺杂三
维氧化还原石墨烯材料电极组装电容去离子装置，电极片大小为2cm
×
2cm，两电极片间距为5mm，两侧电极表面分别覆盖阴离子交换膜和阳离子交换膜；使用蠕动泵控制经过电极的水流流速为1ml/s，两电极片间外加1.2v直流电压，放置10min，后外加电流方向相反的1.2v直流电压，同样放置10min，记作1次循环。反应共循环50次，反应过程中每隔5s进行采样，采用电导率计检测溶液电导率及氯化钠浓度、采用电化学工作站检测反应时的电流-时间响应变化。
86.如图8、图9所示，经检测改性氮掺杂三维氧化还原石墨烯材料电极在水体环境中重复循环50次后，在因长时间通电发热电流效率下降的情况下仍能保持95％以上的吸附效率，第50次循环仍能保持22.5mg/g的平衡吸附量及100％吸附/脱附比。
87.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。